Dureza del Agua

Universidad Nacional Autónoma de
México
Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza
Laboratorio de química analítica
Informe 3: Dureza del agua.
Determinación de la dureza del agua.
Resumen
En el presente reporte, se muestra cómo se realizó la titulación de una muestra de
agua de pozo y de una disolución de cloruro de calcio, para esto se hizo
prepararon 250mL de una disolución de EDTA 0.01M y se estandarizó con
hidróxido de sodio, después se procedió a realizar las valoraciones de la
disolución de cloruro de calcio y de la muestra de agua. Obteniendo
concentraciones promedio de 0.00998699 mol/L y 320.7588093 ppm
respectivamente.
Introducción
Complejos: Es una entidad que se encuentra formada por una asociación que
involucra a dos o más componentes unidos por un tipo de enlace químico,
el enlace de coordinación, que normalmente es un poco más débil que un enlace
covalente típico.
Ligando: Los ligandos son nucleófilos, aniones, moléculas polares o fácilmente
polarizables que poseen al menos un par de electrones de valencia no
compartidos.
Ligando quelante: Cuando un ligando se enlaza a un ion metálico a través de 6
átomos se denomina ligando multidentado o ligando quelante.
Efecto quelato: Se denomina efecto quelato a la capacidad de los ligados
multidentados para formar complejos metálicos más estables que los que pueden
formar ligandos monodentados similares.
Valoración complejométrica: se denominaba valoración complejométrica o
valoración de complejación a toda valoración basada en una reacción de
formación de un complejo, los ligandos deben formar complejos fuertes de
estequiometria 1:1 con todos los iones metálicos independientemente de la carga
del catión.
Dureza: Es causada por la suma de cationes metálicos es principalmente causada
por los iones Mg2+ y Ca2+, aunque también puede ser por; hierro, aluminio,
manganeso y estroncio. La cantidad de estas sustancias que permite la NOM es
de 500 partes por millón. No hay efectos perniciosos a la salud, en presencia de
jabón esta agua genera poca espuma.
Objetivo
Encontrar la dureza total de una muestra de agua de pozo y de una disolución de
cloruro de calcio.
Variables
Variable independiente: Dureza del agua de pozo y de la disolución de cloruro de
calcio.
Variable dependiente: Gasto de la disolución de EDTA.
Materiales:
 Matraces Erlenmeyer.
 Bureta.
 Vaso de precipitados.
 Pipetas volumétricas.
 Soporte universal.
 Pinzas de doble presión.
 Pipeta Pasteur.
 Potenciómetro.
Sustancias:
 Agua destilada.
 EDTA.
 Fenolftaleína.
 Agua de pozo.
 Murexida.
 Negro de eriocromo T.
 Cloruro de calcio.
 Hidróxido de sodio.
 Buffer amoniacal pH 10.
Metodología
Preparación de 250mL de una disolución de EDTA 0.01 M.
1) Se pesaron 0.9307 g de la sal disódica del EDTA dihidratado en la balanza
analítica.
2) Se trasvasó la cantidad pesada a un vaso de precipitados.
3) Se adicionó agua destilada al vaso de precipitados y se disolvió el EDTA.
4) Se trasvasó la disolución a un matraz aforado de 250mL, y se llevó al aforo
con agua destilada.
5) Se trasvasó la disolución a un frasco de plástico, y se etiquetó.
Preparación de 50mL de una disolución de cloruro de calcio 0.01 M.
1) Se pesaron en la balanza analítica 0.0555 g de cloruro de calcio.
2) Se trasvasó la cantidad pesada a un vaso de precipitados.
3) Se adicionó agua destilada al vaso de precipitados y se disolvió el cloruro
de calcio.
4) Se trasvasó la disolución a un matraz aforado de 50mL, y se llevó al aforo
con agua destilada.
5) Se envasó la disolución a un frasco de plástico, y se etiquetó.
Preparación de 100mL de una dilución 0.01M a partir de una disolución de
hidróxido de sodio 0.1M.
1) Se midieron 10mL de la disolución 0.1M de hidróxido de sodio con la pipeta
volumétrica.
2) Se trasvasó la cantidad medida a un matraz aforado de 100mL.
3) Se llevó a la línea de aforo con agua destilada.
4) Se envasó la disolución a un frasco de plástico, y se etiquetó.
Estandarización de la disolución de EDTA.
1) Se midieron 10 mililitros de la disolución de EDTA con la pipeta volumétrica
y se vertieron en un vaso de precipitados de 30 mL.
2) A la disolución de EDTA se le añadió una gota de fenolftaleína.
3) Se colocó la bureta en el soporte universal con ayuda de las pinzas de doble
presión y se llenó con la dilución de hidróxido de sodio.
4) Se colocó, sobre una parrilla de agitación y debajo de la bureta, el vaso de
precipitados con EDTA y se introdujo el electrodo del potenciómetro
observando que éste quedase bien sumergido.
5) Se abrió el paso de la bureta y se adicionó lentamente el hidróxido de sodio
manteniendo la agitación constante, hasta que se apreció el viraje del
indicador, se registraron todos los pH de la valoración en la bitácora.
6) Se detuvo el paso del hidróxido de sodio por la bureta y se registró el gasto
en la bitácora.
7) Se repitieron dos veces todos los pasos.
Titulación de la disolución de cloruro de calcio.
1) Se midieron 10 mililitros de la disolución de cloruro de calcio.
2) Se trasvasó la cantidad medida a un vaso de precipitados de 30 mL.
3) Se añadieron unas gotas de la disolución buffer amoniacal hasta que el
medio se llevó a un pH de 10.
4) Se adicionó una pizca de murexida y se disolvió en el matraz.
5) Se colocó la bureta en el soporte universal con ayuda de las pinzas de doble
presión, y se llenó con la disolución de EDTA estandarizada previamente.
6) Debajo de la bureta se colocó el matraz Erlenmeyer con la disolución de
CaCl2 y se abrió el paso de la bureta adicionando gota a gota la disolución
de EDTA hasta que se dio el viraje del indicador.
7) Se reportó en la bitácora de volumen de gasto de EDTA.
Determinación de la dureza total.
1) Se midieron 5 mililitros de la muestra de agua de pozo con la pipeta
volumétrica.
2) Se trasvasó la cantidad medida a un matraz Erlenmeyer de 25 mililitros.
3) Se añadieron unas gotas de la disolución buffer amoniacal hasta que se
llevó el medio a un pH de 10.
4) Se adicionó una pizca de negro de eriocromo T y se disolvió en el matraz.
5) Se colocó la bureta en el soporte universal con ayuda de las pinzas de doble
presión, y se llenó con la disolución de EDTA estandarizada previamente.
6) Debajo de la bureta se colocó el matraz Erlenmeyer con la muestra
problema y se abrió el paso de la bureta adicionando gota a gota la
disolución de EDTA hasta que se dio el viraje del indicador.
7) Se reportó en la bitácora de volumen de gasto de EDTA.
8) Se realizaron 3 determinaciones; repitiendo todos los pasos anteriores.
Resultados
Prueba 1. Estandarización potenciométrica del EDTA
VNaOH (mL)
pH
Vmedio
ΔpH/ΔV
Δ2pH/ΔV2
0.0
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
4.78
5.32
5.51
5.63
5.76
5.91
0.50
1.25
1.75
2.25
2.75
0.54
0.38
0.24
0.26
0.30
-0.16
-0.14
0.02
0.04
3.5
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
6.0
6.2
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
10.5
11.0
11.5*
12.0
12.5
13.0
6.00
6.11
6.14
6.20
6.23
6.26
6.29
6.33
6.36
6.39
6.45
6.45
6.46
6.67
6.68
6.83
6.83
6.94
7.05
7.21
7.39
7.71
8.26
8.89
9.28
9.48
9.63
3.25
3.75
4.10
4.30
4.50
4.70
4.90
5.10
5.30
5.50
5.70
5.90
6.10
6.35
6.75
7.25
7.75
8.25
8.75
9.25
9.75
10.25
10.75
11.25
11.75
12.25
12.75
*Viró el indicador.
0.18
0.22
0.15
0.30
0.15
0.15
0.15
0.20
0.15
0.15
0.30
0.00
0.05
0.70
0.02
0.30
0.00
0.22
0.22
0.32
0.36
0.64
1.10
1.26
0.78
0.40
0.30
-0.12
0.04
-0.07
0.15
-0.15
0.00
0.00
0.05
-0.05
0.00
0.15
-0.30
0.05
0.65
-0.68
0.28
-0.30
0.22
0.00
0.10
0.04
0.28
0.46
0.16
-0.48
-0.38
-0.10
Curva de valoración
10,0
9,0
pH
8,0
7,0
6,0
5,0
4,0
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
Volumen de gasto (mL)
9,0
10,0 11,0 12,0 13,0
ΔpH/ΔV
Gráfica de la primera derivada
1,3
1,2
1,1
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
10,0
11,0
12,0
13,0
11,0
12,0
13,0
Volumen medio (mL)
Gráfica de la segunda derivada
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
Δ2pH/ΔV2
0,2
0,1
0,0
-0,1 0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
-0,2
-0,3
-0,4
-0,5
-0,6
-0,7
Volumen medio (mL)
9,0
10,0
Prueba 2. Estandarización potenciométrica del EDTA
VNaOH (mL)
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
9.5
10.0
10.5
11.0
11.5*
12.0
12.5
13.0
13.5
14.0
15.0
16.0
pH
4.84
5.30
5.75
5.92
6.10
6.34
6.50
6.65
6.87
7.08
7.21
7.48
7.78
8.33
8.95
9.19
9.66
9.71
9.72
9.98
10.11
10.23
Vmedio
ΔpH/ΔV
0.50
0.460
1.50
0.450
2.50
0.170
3.50
0.180
4.50
0.240
5.50
0.160
6.50
0.150
7.50
0.220
8.50
0.210
9.25
0.260
9.75
0.540
10.25
0.600
10.75
1.100
11.25
1.240
11.75
0.480
12.25
0.940
12.75
0.100
13.25
0.020
13.75
0.520
14.50
0.130
15.50
0.120
*Viró el indicador.
Δ2pH/ΔV2
-0.010
-0.280
0.010
0.060
-0.080
-0.010
0.070
-0.010
0.050
0.280
0.060
0.500
0.140
-0.760
0.460
-0.840
-0.080
0.500
-0.390
-0.010
Curva de valoración
11,0
10,0
9,0
pH
8,0
7,0
6,0
5,0
4,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
Volumen de gasto (mL)
12,0
14,0
16,0
ΔpH/ΔV
Gráfica de la primera derivada
1,3
1,2
1,1
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
16,0
12,0
14,0
16,0
Volumen medio (mL)
Δ2pH/ΔV2
Gráfica de la segunda derivada
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
-0,1 0,0
-0,2
-0,3
-0,4
-0,5
-0,6
-0,7
-0,8
-0,9
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
Volumen medio (mL)
Tabla 3. Estandarización del EDTA.
Matraz
1
2
Volumen de la
alícuota (mL)
volumen de gasto de
NaOH (mL)
Concentración de EDTA
(mol/L)
10
11.5
0.011015069
10
11.5
0.011015069
**La estandarización se realizó con NaOH 0.009578321266M
̅ = 0.011015069 𝑚𝑜𝑙⁄
𝑴
𝐿
Tabla 4. Titulación del cloruro de calcio.
Volumen de la
alícuota (mL)
Matraz
1
2
3
volumen de gasto de
EDTA (mL)
Concentración de EDTA
(mol/L)
10
8.8
0.009693261
10
9.2
0.010133863
10
9.2
0.010133863
**La estandarización se realizó con EDTA 0.011015069M
̅ = 0.00998699 𝑚𝑜𝑙⁄
𝑴
𝐿
Tabla 5. Titulación del agua de pozo.
Matraz
Volumen de la
alícuota (mL)
1
2
10
10
volumen de gasto de
EDTA (mL)
Concentración de iones Concentración de
Mg2+ y Ca2+(ppm)
Mg2+ y Ca2+(mol/L)
4.6
0.005066932
324.2836314
4.5
0.004956781
317.2339872
**La estandarización se realizó con EDTA 0.011015069M
̅ = 320.7588093 ppm
𝑪
Análisis de resultados.
En la primera prueba de la tabla 4 se puede observar un menor volumen de gasto,
debido a que no se consideró que la reacción podía continuar y regresar al
indicador a su color original.
Conclusiones.
Se tiene una dureza del agua de 320.7588 ppm, lo cual no supera a las 500 ppm
que establece la NOM, por lo que aún no es descartable para consumo humano.
Referencias.
1. Brown, Theodore C. Le May JR; H. Eugene Woodword. “Química, la ciencia
central”. Décimo segunda edición. Pearson Educación, México, 2014.
2. Rodier J, Legube B, Merlet N. “Análisis del agua”. segunda edición, editorial
omega, Barcelona, 1989.
3. Ray U. Brumblay, “Análisis cuantitativo”, séptima edición, Editorial
Continental. México, 1988