Informe de Destilación Batch: Análisis de Transferencia de Masa

Universidad de Ingeniería y Tecnología
Transferencia de masa
Informe N°1
“​Destilación batch con reflujo​”
Elaborado por:
Docente: Estacio Cervantes, Abel Abraham
Fecha de entrega: 13 de Setiembre
Barranco
​ 2019 - 2
1
1. TABLA DE CONTENIDOS
1.
TABLA DE CONTENIDOS………………………………………...2
2.
OBJETIVOS……....………………………………………………....3
3.
INTRODUCCIÓN…...……………………………………………....3
4.
MARCO TEÓRICO………………………………………………....4
5.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………………...5
6.
RESULTADOS …………………...……………………………….... 6
7.
DISCUSIONES……………………………………………………….14
8.
CONCLUSIONES…………………………………………………....16
9.
CUESTIONARIO……………………………………………………17
10.
REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA………………………………..18
2
2. ​Objetivos
● Comprender el manejo y procedimiento de destilación batch con reflujo constante.
● Aprender el uso del refractómetro, así como su empleo cotidiano como herramineta
analitica.
● Dominio en la preparación de soluciones y su posterior dilución.
● Determinar la composición promedio del destilado por medio de gráficas.
3. ​Introducción
La destilación es una operación unitaria básica que permite la separación de sustancias
químicas puras, mediante la vaporización del componente más volátil. Consta
principalmente en la separación de una mezcla líquida, en la cual parte de ella se vaporiza,
esta fracción se condensa y parte de este condensado entra al destilador como reflujo, la
otra parte se conoce como destilado. El condensado contendrá una mayor concentración en
el componente de bajo punto de ebullición, en consecuencia, la mezcla inicial tendrá en
mayor proporción los componentes de menor volatilidad.
Esta separación ocurre en la columna de destilación, la cual mediante la variación de
parámetros como presión y temperatura, se busca la concentración específica del destilado.
De acuerdo al uso existen dos tipos diferentes, si la cantidad de flujo es grande se utiliza las
columnas continuas; en tanto que, a nivel farmacéutico o alimenticio están las columnas
batch. En una columna continua el flujo de alimentación ingresa continuamente, debido a
esto es capaz de trabajar con gran cantidad de materia prima; mientras que, en la columna
batch o por lotes, el flujo que ingresa es una cantidad fija y a su vez se retira materia de la
columna continuamente, por lo que, las composiciones cambian con el tiempo, llegando a
ser un proceso transitorio.
4. ​Marco Teórico
Refractometria
La refractometría se encuentra catalogada como una tecnica analitica que tiene como
finalidad la medida del índice de refracción de un líquido con el objetivo de investigar su
composición o su pureza, si se trata de una disolución o un compuesto único
respectivamente. Su funcionamiento se basa principalmente en el uso de refracción de la
luz, propiedad física de las sustancias y se encuentra relacionada con algunas propiedades
físicas. Con esto como base se construyeron diferentes escalas, siendo la más usada la
escala de Grados Brix.
Imagen N°1. Refractómetro y sus partes
3
Destilación batch (por lotes)
Los procesos de destilación se pueden clasificar mediante la forma del funcionamiento de la
columna; si presenta una alimentación continua o discontinua. La destilación batch (por
lotes) es la metodología de destilación más antigua, actualmente su uso se encuentra en
aumento a causa de las tendencias en la industria las cuales se encuentran enfocadas
principalmente en la fabricación de volúmenes reducidos de sustancias químicas o
bioquímicas con caracteres específicos. Su proliferación en la industria radica en su
versatilidad al emplear una o una serie de columnas; esto brinda una respuesta rápida a
una demanda específica del mercado.
Imagen N°2. Destilación batch
Reflujo
Se denomina reflujo al proceso o técnica que implica la condensación de los vapores y su
retorno al sistema de donde provienen; es una técnica comúnmente empleada en conjunto
a la destilación. En la escala industrial se encuentra en constante uso por parte de las
refinerías de petróleo, plantas protroqímicas, fabricación de insumos industriales y también
en plantas de procesamiento de gas natural.
Imagen N°3. Proceso de reflujo
4
5. ​Procedimiento experimental
Calibración del refractómetro
Destilación de solución alcohólica
5
6.Resultados
Curva de calibración
Tras tomar los datos de índices de refracción (IR) de las muestras elaboradas, se procedió
a la realización de la curva de calibración comparando la masa de EtOH contra el índice
obtenido; tanto en la solución sin diluir como la diluida. La curva azul representa a la mezcla
pura y la roja a la mezcla diluida.
Tabla N°1. Tabla de datos
Mezcla
IR sin diluir
IR diluido
(0 gr EtOH)
0
0
(1 gr EtOH)
4
1
(2 gr EtOH)
9
2
(3 gr EtOH)
13
3
(4 gr EtOH)
15,6
4
(5 gr EtOH)
17,6
5
(6 gr EtOH)
18,8
6
(7 gr EtOH)
19,6
6,6
(8 gr EtOH)
20
8
(8,5 gr EtOH)
20
8
(9 gr EtOH)
19,6
8,8
(9,3 gr EtOH)
19,6
9
(9,8 gr EtOH)
18,6
9
(10 gr EtOH)
17,6
9
6
Gráfico N°1. Curvas de calibración de EtOH
Destilación de solución alcohólica
Para la destilación en columna fraccionada se procedió a tomar nota de las temperaturas
tanto en el calderín como en la columna de destilación. Este paso nos permite ver el
progreso de la temperatura durante el proceso y las variaciones que pudieran existir debido
a que la concentración del etanol es variable durante el proceso.
Tabla N°2. Temperaturas de columna de destilación fraccionada
7
La gráfica de equilibrio agua-etanol se realiza en base a los valores de las fracciones
molares y la línea de 45°. De esta manera se presentan los datos con los valores de las
componentes de la gráfica.
Tabla N°3. Datos de equilibrio agua-etanol
Gráfica N°2. Equilibrio agua etanol
8
Se extrajo en intervalos de 15 minutos una muestra de la solución Etanol-Agua del calderín
como la del producto, por medio del refractómetro se obtuvo los datos del índice de
refracción, seguido se realizó la misma medición a las dos soluciones del calderín y
producto pero diluida de 1:3.
Tabla N°4.​ ​Tabla de resultados de mediciones en Brix de las muestras
Determinación de líneas de operación
Gráfica representa la fracción másica vs índice de refracción(IR) para la solución
etanol-agua extraída cada 15 min del calderín y diluidas de 1:3 con agua, se midió el índice
de refracción de las soluciones diluidas la data recopilada fue ingresada al programa Excel y
por la herramienta goalseek se halló las fracciones másicas de C2H5OH.
Gráfica N°3. B
​ rix vs fracción másica.
9
La gráfica presenta la fracción másica vs tiempo para la solución etanol-agua extraída cada
15 min del producto y diluidas de 1:3 con agua, La data recopilada de los datos Brix fue
ingresada al programa Excel y por la herramienta goalseek se halló con las fracciones
másicas de C2H5OH.
Gráfica N°4. T
​ iempo vs fracción másica.
Relación de reflujo
La relación de reflujo del equipo de destilación se determina a continuación:
R=
L
D
donde:
● L= 8 y D= 2
R=
8
2
=4
Para determinar la línea de operación de enriquecimiento determinamos la ecuación
de la recta de la siguiente forma:
y=
R
(R+1)
*x +
1
(R+1)
Donde R = 4
y=
4
5
*x +
Para x = 0
y=
* xD
xD
5
xD
5
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Concentración inicial,intermedio y final del destilado
Mediante la curva de calibración de las soluciones diluidas determinamos la
concentración en masa del destilado inicial, intermedio y final.
Determinamos las pendientes de las líneas de operación:
Las ecuaciones de las 3 Líneas de Operación de enriquecimiento se determinan a partir de
las fracciones molares de destilado de las muestras iniciales, intermedia y final. Se hizo uso
de la pendientes y se determinaron las constantes para establecer las respectivas líneas de
operación. A continuación, se presentan las ecuaciones de las líneas de operación de
enriquecimiento:
y = 0.8x + 0.138 (inicial)
y = 0.8x + 0.15 (intermedia)
y = 0.8x + 0.19 (f inal)
Basándonos en estas tres ecuaciones de línea de operación de enriquecimiento se procede
a ingresar las ecuaciones de recta:
Gráfica N°5. Línea de Operación Inicial.
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Gráfica N°6. Línea de Operación Intermedia
Gráfica N°7. Línea de Operación Final
Determinación de la composición de la mezcla en el calderín.
(Fracción másica calderin:0.078g EtOH/ g mezcla , Fracción másica de Producto 0.992g
EtOH/ g mezcla).
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Tabla N°4¡5.​ ​Tabla de resultados de mediciones en Brix y fracciones másicas en calderín y
producto.
Determinación de temperatura del calderín.
Haciendo uso de los datos de equilibrio, se procede a realizar un diagrama de sistema
multifásico con entradas de fracciòn molar y salidas de temperatura. Con este tipo de
gráficas podemos establecer y relacionar las fracciones molares en la fase líquida y
gaseosa a una misma temperatura.
Gráfica N°8. Diagrama Txy
Mediante el uso de una tabla de excel y la función de la curva de temperatura de punto de
burbuja podemos relacionar los valores de fracción molar con una temperatura.
De esta manera determinamos los valores experimentales y los contrastamos con los
valores de la gráfica y se consigue obtuvo lo siguiente:
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​Tabla de Comparación Temperatura de Gráfica - Temperatura experimental N°X
7. ​Discusiones
Curva de calibración
Para realizar la curva de calibración se empleó un análisis por medio de refractometría para
ello se preparó una serie de soluciones; así como sus respectivas diluciones. El índice de
refracción fue medido con un refractómetro en escala Brix. Durante la toma de datos se
apreciaba un aumento del índice de refracción a medida que se aumentaba la masa
empleada de etanol (EtOH) en la solución y del mismo modo en su disolución. Sin embargo
al llegar a los 8.5 gr y los consiguientes, el índice de refracción que mostraba el equipo
empezó a descender; por otro lado en sus respectivas disoluciones no se presentaba este
efecto, sino que el índice de refracción que presentaban continuaba en aumento. Esto se
debe a que con el aumento de etanol la solución se vuelve higroscópico empezando a
absorber la humedad en el ambiente causando la alteración de la toma de datos.
Destilación de solución alcohólica
Se pudo apreciar que las temperaturas, tanto del calderín y de la columna de destilación no
presentó una variación de temperatura y se mantuvieron durante todo el proceso a una
temperatura cercana a 83°C. La temperatura de ebullición de una mezcla agua-etanol
debería estar alrededor de 78°C, por lo que se podría establecer que estamos en buenas
condiciones para el destilado, ya que esta temperatura de ebullición es variable con la
concentración de etanol en la solución.
Por otro lado, el hecho de que la temperatura se mantuviera casi constante nos indica que
la concentración de etanol en la solución aún es elevada y que aun cuando el proceso de
destilación está ocurriendo la variación en la concentración de la solución en el calderín
sigue siendo fuerte.
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De la misma manera es importante mencionar que la toma de temperaturas es relevante y
determinante, pues cuando se note el incremento de la temperaturas se determina que la
concentración de etanol en el proceso de destilado batch es pobre y se debe parar el
proceso. Cuando la concentración es pobre en el compuesto más volátil la composición de
la fase gaseosa es predominado por el compuesto que no es de interés y se puede
conseguir contaminar el producto deseado disminuyendo su pureza.
Determinación de líneas de Operación
Se determinaron las líneas de operación de enriquecimiento de las muestras y se pudo
notar que al tener diferentes líneas de operación con la misma pendiente, pero con
diferentes concentraciones de etanol en sus productos, se podrían conseguir diferentes
diseños de torres de destilación con diferente número de platos. Esto nos permite identificar
que las condiciones de salida del destilado pueden fijarse con el número de platos de la
torre de destilación.
De la Gráfica N
​ °3 r​ epresenta la fracción másica vs índice de refracción(IR) para la solución
etanol-agua extraída cada 15 min del calderín se puede deducir que las fracciones másicas
del calderín es directamente proporcional al índice de refracción (Brix) el cual fue
reduciéndose a medida que transcurre el tiempo en el proceso de destilación
empobreciendo la solución , los datos que nos brindó el Refractómetro fue disminuyendo
desde 4.8 a 2 escala Brix, la data recopilada fue ingresada al programa Excel y por la
herramienta goalseek se halló las fracciones másicas de C2H5OH.
Para la Gráfica ​N°4 e
​ l producto obtenido del destilado y diluido de 1:3 con agua se realizó un
gráfica de tiempo vs fracción másica a partir del índice de refracción, a diferencia de la
Gráfica N°2, se logró observar el comportamiento de nuestro producto a al transcurrir el
proceso de destilado, se puede apreciar que las fracciones másicas no se aprecia una
tendencia definida deduciendo que la columna no logra estabilizarse durante toda la
destilación lo que nos resulta una separación no tan efectiva,se esperaba una especie de
parábola ligeramente incremental con producto más concentrado de etanol hasta un cierto
periodo de tiempo, para extraer cada muestra (15 min) se realiza una purga para eliminar la
toma de concentraciones estancadas en el fondo, por lo que se extrajo la muestra
directamente después de salir de la zona de reflujo.
Determinación de la composición de la mezcla en el calderín
Para determinar la composición de la mezcla se optó por los valores experimentales
recopilados de Refractometro de la ​Gráfica N°3 y N°4
​ se obtiene el valor de la fracción
másica en el destilado que fue 0.922 ​g EtOH/ g mezcla haciendo uso de un Brix que marcó
9 ,mientras que el valor de la fracción másica de calderín es 0.078, haciendo uso de dato
Brix cuando marcó 2 (Fracción másica calderin:0.078g EtOH/ g mezcla , Fracción másica de
Producto 0.992g EtOH/ g mezcla).
Determinación de la Temperatura en el calderín
La temperatura del calderín se pudo determinar mediante la construcción de un diagrama
multifásico basado en data experimental, el cual tiene entradas de composición en fracción
molar del compuesto más volátil (etanol).
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Estas temperaturas son próximas y mediante esto podemos establecer y confirmar que la
data brindada fue realizada a la misma presión con la que se realizó el proceso de destilado
batch. Es de suma importancia confirmar esta data porque las variaciones de presión en los
sistemas multifásicos modifican los puntos de rocío y de burbuja de la mezcla. Esto es
debido a que las presiones parciales de los compuesto deben igualar a la presión a la que
se somete el sistema y posteriormente ocurre el fenómeno de la ebullición.
8. ​Conclusiones
●
En la primera experiencia, referida a la calibración del refractómetro, se comprendió
el uso del refractómetro así como su empleo como herramienta de analisis analitico;
siendo la escala de Brix principalmente para detección de azúcares en una solución.
Por otro lado se apreció el comportamiento higroscópico del etanol al realizar las
soluciones con elevadas concentraciones de este último; alterando la toma de datos
brindadas por el refractómetro. Esta alteración se puede apreciar en el gráfico N°1
referido a las curvas de calibración; es debido a esto que se eligió la curva de las
soluciones diluidas para trabajar en vez de la curva con las soluciones si diluir; ya
que estas diluciones no incurrieron alteraciones en la toma de datos.
●
Con respecto a la destilación de la solución alcohólica se comprendió la relevancia
de los diagramas multifásicos, ya que el uso de estas nos permiten determinar
mediante las gráficas las temperaturas aproximadas de ebullición del sistema
bifásico, también se interpretó la relevancia de la relación de reflujo del sistema.
●
Se comprendió la relevancia de la toma de temperaturas en el proceso, ya que este
puede es un indicador importante en la determinación de la concentración del
producto final.
●
Se comprendió el funcionamiento del equipo de destilación batch así como también
el refractómetro, realizando metodos analiticos se recopiló datos que nos da
información sobre la composición de la solución etanol-agua las cuales fueron
analizadas por medios de gráficas y tendencias.
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9. ​Cuestionario
A. ¿Cómo influye la relación de reflujo sobre la composición del destilado y de la
mezcla de fondos?
La relación de reflujo influye enormemente en la eficiencia de separación del
proceso de destilación, está eficiencia se refleja en la composición de tu producto,
una tasa de reflujo alta te brindará una mejor separación y por lo tanto una mayor
pureza mientras que una menor tasa de reflujo lo contrario, sin embargo las tasas de
reflujos altos repercuten en el aumento de los costos de producción, viéndolo desde
un punto ingenieril siempre se busca la mejor eficiencia con una rentabilidad
razonable por lo que es necesario conocer la relación de reflujo para conocer un
punto de equilibrio costo-producción.
B. ¿Cuál será el efecto si se trabaja con reflujo cero?
Se consigue un producto destilado no tan concentrado en el elemento deseado. Esto
se debe a que el reflujo funciona como un inyector de fluido frío a la torre de
destilación, ya que la mezcla retorna como líquido frío y ocasiona la condensación
de parte de los vapores. De esta manera, cada vez ocurre la condensación de una
parte de la mezcla y se consigue evaporar una mezcla más enriquecida en el
componente más volátil.
Por esta razón, el reflujo es importante cuando se requieren productos de alta
concentración.
Por otro lado, se podría decir que al no contar con reflujo, y tratándose de un
sistema de destilación batch, el volumen de la mezcla en el calderín disminuiría
rápidamente y el producto no tendría una buena concentración.
C. ¿Por qué se debe conocer la temperatura y la presión del laboratorio?
Se debe conocer la temperatura y presión para determinar los puntos de rocío y
burbuja de la mezcla bifásica. Con esta información podemos hacer uso de data
experimental, tales como, tablas o gráficos de sistemas multifásicos para mezclas
binarias o ternarias.
Sin la data experimental de sistemas multifásicos sería más laboriosa la tarea de
determinar las concentraciones del elemento más volátil en la fase gaseosa y
líquida, ya que estas concentraciones varían como función de la temperatura y la
presión.
Podemos hacer uso de Gráficas Txy (Temperatura-fracciones molares) o
Pxy(Presión-fracciones molares)
D. ¿Cuándo se determina la concentración del alcohol con las curvas de calibración
porque se utiliza la muestra diluida y no la muestra concentrada?
El alcohol etílico al aumentar su concentración, sin haber sido diluido antes, se
vuelve muy higroscópico, es por ello que, a partir de cierto punto el índice de
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refracción comienza a disminuir debido a que absorbe la humedad del medio
ambiente. Esto causa que la curva de calibración no sea estable y tienda a cambiar,
por el contrario, la muestra diluida es estable para realizar la curva de calibración.
9. ​Bibliografía
●
●
●
●
Kerry M. Dooley y Michael g. Benton-Universidad Estatal de Louisiana ​El efecto de la
relación de reflujo en la eficiencia de destilación de bandeja.​Recuperado de:
https://www.jove.com/science-education/10432/el-efecto-de-la-relacin-de-reflujo-en-l
a-eficiencia-de-destilacin-de?language=Spanish
Geankoplis, C., (2003), ​Transport processes and separation process principles,​
New York, EEUU, Prentice Hall.
Valiente Bardera, A. (2010), ​Destilación por método de Mc Cabe - Thiele,
Departamento de Ingeniería Química, UNAM, C.U., México D.F. Recuperado de:
https://www.academia.edu/22317664/Destilaci%C3%B3n_por_el_m%C3%A9todo_d
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Wilson, J., Buffa, A., Lou, B., (2007), ​Física, S
​ exta Edición, México, Pearson
Education.
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