Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0833 (1982) (Spanish): Agentes tensoactivos. Determinación de la materia activa por titulación con hiamina 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de materia activa en detergentes sintéticos. 2. ALCANCE 2.1 Este método es aplicable para el análisis de alquilaril-sulfonatos, alquilsulfonatos o hidroxisulfonatos, alquil-fenoles, etoxisulfatos y alcoholes grasos etoxisulfatados, tanto en detergentes líquidos como en limpiadores para uso doméstico. Cuando se trata de una mezcla de sulfonatos y/o sulfatos (ver A.1), este método determina el contenido total de activos aniónicos. El peso molecular del activo debe ser conocido. Los sulfonatos de bajo peso molecular, como el tolueno y el xileno sulfonato, no interfieren cuando están presentes en concentraciones hasta el 1 5 % en material activo. 3. RESUMEN 3.1 Una solución acuosa de la muestra se titula con una solución normalizada de un activo catiónico (Hiamina 1622), en un sistema de dos fases agua/ cloroformo, usando una mezcla de un colorante catiónico (dimidium-bromuro) y un colorante aniónico (azul disulfino V) como indicador. El detergente aniónico forma una sal con el colorante catiónico, que se disuelve en el cloroformo, dando a esta capa un color rojo-rosado. El punto final se alcanza cuando el catión hiamina desplaza al catión dimidium de la sal soluble en cloroformo; el color rosa deja la capa de cloroformo y el colorante pasa a la fase acuosa. La hiamina añadida en exceso forma una sal con el colorante aniónico azul disulfino V, el cual se disuelve en la capa de cloroformo y la colorea de azul. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 3 4.2 Matraz volumétrico de 500 cm . 4.3 Botellas para titulación, altas, cilíndricas, con tapa de vidrio (botellas con las siguientes dimensiones son las más recomendables: diámetro interno 2,5 cm y altura 25 cm). 3 4.4 Buretas de 50 cm . 3 3 4.5 Pipeta de 10 cm y de 25 cm . 3 4.6. Probeta o tubo Nessler de 250 cm , con tapón esmerilado. (Continúa) -1- 1981-0099 1981-12 INEN 833 3 4.7 Matraz Erlenmeyer de 500 cm , con tapón esmerilado. 3 4.8 Vaso de precipitación de 250 cm . 4.9 Embudo para filtración. 5. REACTIVOS 5.1 P-ter-octil-fenoxi-etil-dimetil-bencil amonio (hiamina 1622). (Ver A.2). Solución 3 aproximadamente 0,004 M. Se disuelve cerca de 1,8 g de hiamina en agua y se diluye a 1 000 cm . 5.2 Solución stock de mezcla indicadora. Pesar 0,5 ± 0,01 g de bromuro dimidium en un vaso de 50 cm 3 (ver A.3). Pesar, en un segundo vaso de 50 cm3, 0,25 ± 0,01 g de azul de disulfino V (ver A.3). Añadir a cada vaso 20 a 30 cm 3 de etanol acuoso al 10% V/V caliente. Agitar las soluciones de los dos vasos y 3 transferir ambas soluciones a un matraz aforado de 250 cm . Lavar ambos vasos con una porción 3 adicional de etanol acuoso al 10% y transferir estas aguas de lavado al matraz aforado de 250 cm , diluir al enrase con etanol acuoso al 10% y mezclar. 5.3 Solución indicadora ácida. Poner 200 cm 3 de agua y 20 cm 3 de la solución stock en un matraz aforado de 500 cm 3. Añadir 20 cm 3 de ácido sulfúrico, mezclar y diluir con agua hasta 500 cm 3. Mantener esta solución en una botella color ámbar. 5.4 Cloroformo. De grado técnico o de grado analítico. 5.5 Fenolftaleína. Solución al 0,5% (V/V) en etanol 96%. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Pesar con precisión de 0,01 g, aproximadamente 10 g de una muestra representativa; disolverla en unos 3 150 cm de agua caliente y enfriar. 6.2 Transferir cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 1 000 cm 3, diluir hasta el enrase con agua y mezclar. Pipetear una alícuota de 5, 10, 15, 20 cm 3 (según se requiera) de esta solución 3 dentro de la botella de titulación (ver A.4) y diluir hasta cerca de 30 cm en agua. 6.3 Añadir algunas gotas de fenolftaleína y si fuera necesario neutralizar con hidróxido de sodio 0,1 N, hasta obtener color verde. 3 6.4 Añadir 15 cm de cloroformo (ver A.6). 6.5 Agitar la botella de titulación y titular con la solución de hiamina 1622, agitando después de cada adición. (Continúa) -2- 1981-0099 1981-12 INEN 833 6.6 Dejar caer de 0,5 a 1 cm3 de titulante cada vez, hasta estar cerca del punto final; luego, seguir la adición gota a gota agitando con cada gota. 6.7 El punto final está dado por el primer tinte gris; un tinte azulado o azul indica que se sobrepasó el punto final. 7. CALCULOS 7.1 El contenido de materia activa se determina mediante la ecuación siguiente: Siendo: A m = materia activa aniónica total (en %). = masa de la muestra (en gramos). M = molaridad de la solución de hiamina 1622 (ver A.5). N = peso molecular nominal de la materia activa aniónica (DOBS = 348). V1 = volumen de alícuota de la muestra (en cm3). V = volumen de hiamina 1622 usada en la titulación. 8. ERRORES DE METODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2 % del promedio de ambos ensayos; en caso contrario debe repetirse la determinación. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación. 9.2 Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los datos para la completa identificación de la muestra. (Continúa) -3- 1981-0099 1981-12 INEN 833 ANEXO A A.1 Si la muestra contiene una mezcla de detergentes aniónicos, este procedimiento determinará la cantidad total de detergente aniónico hidrolizabie y no hidrolizable (p. Ej., jabón); entonces el método sólo determina los hidrolizables. A.2 La hiamina 1622 es fabricada por Rohm and Haas Co. EE .UU.;es el nombre comercial para el cloruro de bencetonio. A.3 Bromuro de dimidium y azul disulfino V (también llamados erioglaucina y alfa-azurina G) son proveídos por EDH Chemical Ltd. Aunque el azul disulfino VN ha sido recomendado por la CIA, el azul disulfino V parece producir un punto final más claro. A.4 El volumen de la alícuota que se debe usar para la titulación depende del contenido de materia activa aniónica. Se debe tratar de tomar 0,02 a 0,06 meq de materia activa para que el gasto de titulante quede entre 5 y 15 cm 3. A.5 La solución de hiamina 1622 debe ser normalizada, usando laurilsulfato de sodio como sigue: A.5.1 Concentración del dodecil sulfato de sodio. Pesar cuidadosamente 5 ±0,2 g de dodecil sulfato de sodio (Iauril sulfato de sodio) dentro de un balón de 250 cm 3, agregar 25 cm 3 de ácido sulfúrico 1 N desde una bureta y poner a hervir a reflujo. Durante los primeros 10 min, la solución se vuelve viscosa, pero al cabo de otros 10 min pierde viscosidad. Cuando la solución deja de formar espuma, hervir durante 2 3 h más. Enfriar la solución, enjuagar el condensador con 30 cm de agua destilada, retirar el balón, agregar unas gotas de fenolftaleína y titular con hidróxido de sodio 1 N hasta color rosado; llevar a cabo también una determinación en blanco. Siendo: C = pureza del dodecil sulfato de sodio, en %. a = volumen de hidróxido de sodio 1 N gastado con la muestra. b = volumen de hidróxido de sodio 1 N gastado con el blanco. m = masa de la muestra de dodecil sulfato de sodio. A.5.2 Normalización de la solución de hiamina 1622. Agregar 20 cm 3 de una solución 0,004 M* de dodecil sulfato de sodio (lauril sulfato de sodio) a una botella de titulación, agregar 10 cm 3 de agua destilada, 3 3 10 cm de indicador ácido y 15 cm de cloroformo. Titular con la solución de hiamina siguiendo la técnica del párrafo 6. * Como guía para la preparación de la solución, considerar que el peso molecular de lauril sulfato de sodio es 288.34. (Continúa) -4- 1981-0099 1981-12 INEN 833 Siendo: M1 = molaridad de la solución de hiamina. f = factor de corrección (si se quiere que M1 =0,004 siempre). M2 = molaridad de la solución de dodecil sulfato de sodio. G = gasto de la solución de hiamina, en cm 3. A.6 En presencia de ácidos grasos se forman grumos de jabón que pueden tener un centro de ácidos sin neutralizar, conduciendo a resultados erróneos. Los grumos se pueden disolver calentando la solución para 0 asegurar la completa neutralización; luego, antes de titular, es necesario enfriar a 25 C. A.7 Un procedimiento más rápido para determinaciones de activo en ausencia de jabón es el siguiente: Pesar una muestra que contenga alrededor de 0,22 g de DOBS. Disolver en caliente y diluir a 250 cm3. - Pipetear una alícuota de 20 cm3 dentro de un frasco para titulación. Agregar 10 cm3 de agua y20 cm 3 de solución indicadora ácida. Si la solución resultante es amarilla, agregar suficiente hidróxido de sodio para que vire a verde. Agregar 15 cm3 de cloroformo y titular con hiamina, como se describe en el párrafo 6. En el punto final la solución toma una coloración gris. El porcentaje de activo A se calcula según: Siendo: V = volumen de hiamina (en cm 3). T = título de la hiamina (mg DOBS = 10 cm 3 hiamina). V1 m = volumen de alícuota (en cm ) usualmente 10. = masa de la muestra (en mg). 3 (Continúa) -5- 1981-0099 1981-12 INEN 833 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO The analysis of detergents and detergent products. G. F. LONGMAN. Nueva York, 1975. -6- 1981-0099 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 833 TITULO: AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACION DE LA MATERIA ACTIVA POR TITULACION CON HIAMINA. ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: Código: QU 08.01-318 REVISION: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1980-04-07 a 1980-05-30 La Norma INEN 833 fue sometida a Consulta Pública de 1980-04-07 a 1980-05-30, período que fue ampliado hasta 1980-07-30, y se tomaron en cuenta todas las observaciones recibidas. Subcomité Técnico: QU 08.01, AGENTES TENSOACTIVOS Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1981-09-04 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Sr. Jacinto Vélez Ing. Medardo Pérez Dra. María A. Cuesta Ing. Carlos E. Grim Sr. Pedro Reinoso Dr. Armando Hartmann Sr. Francisco Nussbaum Ing. Guido Vinuesa Dra. Isabel de Chacón Sr. Juan Vilaseca Sr. José Lacambra Sr. José Pólit Sr. Wolfgang W. Klein Sr. Eric Chiriboga Ing. Diego Zabala Ing. Fernando Casco Dr. Raúl Vinuesa MULTIQUIM S.A. MULTIQUIM S.A. COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR JABONERIA NACIONAL JABONERIA WILSON JABONERIA WILSON INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE I.J.E.S.A I.J.E.S.A. I.J.E.S.A. INDUSTRIAS ALES C.A. FABRIL FABRIL ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA QUIMICA JABONERIA GUAYAQUIL DANEC QUIMICAMP DEL ECUADOR QUIMICAMP DEL ECUADOR INEN Ing. Iván Navarrete Dr. Ramón Hidalgo Ing. Eduardo Berg Sr. Enrique Yánez Sr. Ricardo Echeverría Ing. César Jara Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1981-12-29 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No, 180 del 1982-02-10 Por Acuerdo Ministerial No. 74 del 1982-01-26 Instituto E cuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección G eneral: E-Mail:furresta @ inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion @ inen.gov.ec Área Técnica de C ertificación: E-Mail:certificacion @ inen.gov.ec Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@ inen.gov.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inencati @ inen.gov.ec Regional Guayas: E-Mail:inenguayas @ inen.gov.ec Regional Azuay: E-Mail:inencuenca @ inen.gov.ec Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba @ inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec
