Reactivos para análisis. Acido clorhídrico. Métodos de

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m.
NTE INEN 1445 (1986) (Spanish): Reactivos
para análisis. Acido clorhídrico. Métodos de
ensayo
CDU: 661.419
QU 03.03-303
Norma Técnica
Ecuatoriana
Obligatoria
REACTIVOS PARA ANALISIS.
ACIDO CLORHIDRICO
METODOS DE ENSAYO
INEN 1 445
1986-08
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para determinar aspecto, concentración, residuo
por calcinación, cloro libre, sulfatos, sulfitos, arsénico, metales pesados, hierro, bromuro, sustancias
orgánicas extraíbles y amonio, en el ácido clorhídrico que se emplea como reactivo analítico.
2. METODO PARA DETERMINAR EL ASPECTO
2.1 Procedimiento
2.1.1 Homogeneizar el ácido en el envase original
3
2.1.2 Transferir 10 cm a un tubo de ensayo de 20 x 150 mm y comparar con igual volumen de agua
destilada en un tubo similar.
2.1.3 Los líquidos deben ser igualmente claros y libres de materia en suspensión.
3. METODO PARA DETERMINAR LA CONCENTRACION DE ACIDO CLORHIDRICO
3.1 Reactivos
3.1.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 1 N.
3.1.2 Solución indicadora de anaranjado de metilo
3.2 Procedimiento
3
3
3.2.1 Tarar un frasco Erlenmeyer de 125 cm con tapa esmerilada conteniendo 20 cm de agua
3
destilada, rápidamente añadir 3 cm de la muestra, tapar y pesar cuidadosamente.
3
3.2.2 Diluir a 50 cm con agua destilada libre de anhídrico carbónico, añadir 2 gotas de
anaranjado de metilo y titular con la solución valorada 1 N de hidróxido de sodio.
3.3 Cálculo
3.3.1 La concentración de ácido clorhídrico se determina mediante la ecuación siguiente:
(Continúa)
-1-
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HCI = Siendo:
HCI
N
V
m
VxNx0,03646
x 100
m
= concentración de ácido clorhídrico, en g/100 g,
= normalidad de la solución de hidróxido de sodio,
3
= volumen de solución de hidróxido de sodio empleado en la valoración, en cm .
= masa de la muestra, en gramos.
4. METODO PARA DETERMINAR EL RESIDUO POR CALCINACION
4.1 Instrumental
4.1.1 Balanza analítica
4.1.2 Campana de extracción, de material anticorrosivo
4.1.3 Cápsula de platino o cuarzo
4.1.4 Desecador
4.1.5 Mufla
4.1.6 Calentador de placa
4.1.7 Baño María
4.1.8 Pipeta graduada
4.1.9 Perilla aspiradora
4.2 Reactivos
4.2.1 Acido sulfúrico concentrado R.A.
4.3 Procedimiento
3
4.3.1 Colocar 85 cm (aproximadamente 100 g) de la muestra en examen en un cápsula de platino o
cuarzo previamente tarada y pesar.
4.3.2 Adicionar una gota de ácido sulfúrico concentrado R.A. y evaporar a sequedad en baño
María bajo campana de extracción. Calentar suavemente en calentador de placa para volatilizar el
exceso de ácido.
(Continua)
-2-
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4.3.3 Someter a calcinación en mufla a 800 ± 25°C durant e 15 minutos
4.3.4 Enfriar en desecador y pesar
4.3.5 Repetir la calcinación hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en más de 0,5 mg.
4.4 Cálculo
4.4.1 El residuo por calcinación en ácido clorhídrico se determina mediante la ecuación siguiente:
R=
m1
x100
m
Siendo:
R=
m1 =
m=
residuo por calcinación, en g/1 00 g
masa del residuo, en gramos,
masa de la muestra, en gramos
5. METODO PARA DETERMINAR CLORO LIBRE
5.1 Instrumental
3
5.1.1 Probeta, de 100 cm con tapa esmerilada
5.1.2 Pipeta graduada, del 1cm
3
5.1.3 Pipeta volumétrica, de 100 cm
3
5.1.4 Perilla aspiradora
5.1.5 Calentador de placa
5.2 Reactivos
5.2.1 Solución reactivo de yoduro de potasio al 2% (libre de yodatos)
5.2.2 Sulfuro de carbono o cloroformo, R.A
5.3 Procedimiento
3
3
5.3.1 Transferir a una probeta de 100 cm con tapa esmerilada, 50 cm de muestra, añadir una
cantidad igual de agua destilada recién hervida y enfriada.
(Continua)
-3-
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3
3
5.3.2 Añadir 1 cm de yoduro de potasio al 2% y 1 cm de disulfuro de carbono o cloroformo y
mezclar cuidadosamente mediante inversión.
5.4 Resultados
5.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito correspondiente cuando
transcurrido 30 s no se observa coloración rosada en la fase del solvente orgánico
6. METODO PARA DETERMINAR SULFATOS
6.1 Instrumental
6.1.1 Balanza analítica
6.1.2 Crisol de platino o cuarzo
6.1.3 Pipetas volumétricas
6.1.4 Pipetas graduadas
6.1.5 Perilla aspiradora
6.1.6 Baño María
6.1.7 Calentador de placa
6.1.8 Embudo de filtración
6.1.9 Papel filtro
6.1.30 Tubo de Nessler, de 25 cm
6.1.11 Probeta, de 25 cm
3
3
6.1.12 Campana de extracción, de material anticorrosivo
6.2 Reactivos
6.2.1 Carbonato de sodio, R.A.
6.2.2 Solución 0,6 N de ácido clorhídrico
(Continua)
-4-
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3
6.2.3 Solución reactivo de cloruro de bario. Disolver 12 g de cloruro de bario en 100 cm de agua
destilada, llevar a enrase.
3
3
6.2.4 Solución tipo de sulfatos 1 cm equivale a 0,01 mg de SO4. En un matraz aforado de 100 cm
3
disolver 0,148 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) y diluir con agua hasta enrase. Transferir 10 cm
3
de esta solución a un matraz aforado de 1 000 cm y enrasar con agua.
6.3 Procedimiento
3
6.3.1 Transferir 17 cm (aproximadamente 20 g) de muestra a una cápsula de platino o cuarzo,
añadir 10 mg de carbonato de sodio y evaporar a sequedad en baño María.
3
3
6.3.2 Agregar 5 cm de agua destilada, 1 cm de ácido clorhídrico aproximadamente 0,6 N.
3
3
6.3.3 Filtrar, recoger el filtrado en probetas de 25 cm y lavar con 4 porciones de agua de 2 cm cada
una.
3
6.3.4 Añadir 1 cm de solución normal de cloruro de bario y enrasar con agua. Dejar en reposo 10
min.
6.4 Resultados
6.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito correspondiente cuando la turbidez
3
observada no es mayor que la obtenida con un estándar al que se le haya adicionado 2 cm de
solución tipo de sulfato. Practicar simultáneamente una determinación en blanco.
7 . METODO PARA DETERMINAR SULFITOS
7.1 Instrumental
7.1.1 Balanza analítica
7.1.2 Pipetas graduadas, de 1, 2 y 5 cm
3
7.1.3 Perilla aspiradora
3
7.1.4 Probetas graduadas, de 100 y 500 cm .
7.1.5 Bureta, de 50 cm
3
7.1.6 Varillas o núcleos de agitación..
7.1.7 Erlenmeyer, de 500 cm
3
(Continua)
-5-
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7.2 Reactivos
7.2.1 Solución de loduro de potasio, al 10%
7.2.2 Acido clorhídrico concentrado R.A.
3
7.2.3 Solución indicadora de almidón. En un vaso de precipitación de 300 cm mezclar 1 g de almidón
3
soluble con 10 mg de loduro mercúrico rojo, añadir agua fría hasta formar una pasta, añadir 200 cm
de agua hirviente y hervir por 1 min. con agitación. Enfriar antes de usar.
7.2.4 Solución valorada 0,01 N de Iodo
7.3 Procedimiento
3
3
7.3.1 Transferir a un Erlenmeyer de 500 cm conteniendo 200 cm de agua recientemente hervida
3
3
3
y enfriada, 3 cm de solución de loduro de potasio al 10%, 5 cm de ácido clorhídrico y 2 cm de
solución indicadora de almidón.
7.3.2 Añadir Iodo 0,01 N hasta que se produzca color azul permanente
3
7.3.3 Añadir 85 cm de la muestra y titular con Iodo 0,01 N hasta punto final.
7.3.4 Practicar simultáneamente una determinación en blanco
7.4 Resultados
7.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con los requisitos de sulfitos cuando el consumo de
3
Iodo 0,01 N no es mayor de 0,25 cm .
8. METODO PARA DETERMINAR ARSENICO
8.1 Instrumental
8.1.1 El equipo y materiales usados son los que se indican en el numeral 4 de la Norma INEN 1
443, además, el siguiente:
8.1.2 Balón Kjeldahl, de 200 cm
3
8.2 Reactivos
8.2.1 Acido nítrico R.A
(Continua)
-6-
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8.2.2 Solución de ácido sulfúrico R.A.
8.2.3 Clorato de potasio R.A.
8.3 Procedimiento
3
3
8.3.1 Transferir a un balón Kjeldahl 85 cm (aproximadamente 100 g) de muestra, 3 cm de solución
de ácido sulfúrico (1 + 1)
8.3.2 Añadir poco a poco cristales de clorato de potasio hasta que se produzca color amarillo y
evaporar en calentador de placa con campana de extracción hasta desprendimiento de vapores de
trióxido de azufre.
8.3.3 Añadir más cristales de clorato de potasio hasta color amarillo débil.
3
8.3.4 Enfriar cuidadosamente, lavar el fondo del balón kjeldahl con 5 a 10 cm de agua y de nuevo
calentar hasta desprendimiento de vapores de trióxido de azufre. Repetir la operación hasta que el
3
volumen de ácido sulfúrico esté reducido a 4 cm .
3
8.3.5 Enfriar, transferir totalmente la solución al frasco generador con la ayuda de 55 cm de
agua y determinar arsénico según la Norma INEN 1 443, omitiendo la acidificación y utilizando
3
como estándar 3 cm de solución tipo de arsénico.
8.4 Resultados
8.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando el color rojo obtenido
en la solución muestra no es más intenso que el del estándar (método comparativo), ó,
8.4.2 Cuando la máxima lectura del problema no es mayor que la obtenida con el estándar a 535-540
nm (método espectrofotométrico).
9. METODO PARA DETERMINAR METALES PESADOS
9.1 Instrumental
9.1.1 Balanza analítica
9.1.2 Medidor de pH
9.1.3 Crisol de porcelana
9.1.4 Campana de extracción, de material anticorrosivo
(Continua)
-7-
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9.1.5 Tubo de Nessler, de 50 cm
3
9.1.6 Pipetas graduadas
9.1.7 Pipetas volumétricas
3
9.1.8 Matraz volumétrico de 1 000 cm .
9.1.9 Perilla aspiradora
9.2 Reactivos
9.2.1 Carbonato de sodio anhidro R.A
3
9.2.2 Solución de ácido acético 1 N Medir 57,5 cm de ácido acético glacial y diluir con agua
3
destilada hasta 1 000 cm .
3
9.2.3 Solución de hidróxido de amonio, 10% de NH3. Diluir 400 cm de hidróxido de amonio (28 a
3
30% de NH3 m/m) con agua a 1 000 cm .
9.2.4 Agua sulfhídrica
3
9.2.5 Solución tipo de plomo, 1 cm de esta solución equivale a 0,01 mg de plomo. Disolver 160 mg
3
3
de nitrato de plomo R.A., Pb (NO3)2 en 100 cm de ácido nítrico (1 + 99) y completar a 1 000 cm
3
3
con agua. Tomar 10 cm y diluir a 100 cm con agua.
9.3 Procedimiento
3
9.3.1 Añadir 17 cm (aproximadamente 20 g) de la muestra en examen a 10 mg de carbonato de
3
sodio anhidro disueltos en 2 cm de agua. Calentar suavemente y evaporar hasta casi sequedad.
3
9.3.2 Disolver el residuo en agua y diluir hasta 25 cm .
9.3.3 Ajustar el pH entre 3 y 4 usando un medidor de pH con ácido acético normal o hidróxido de
amonio (10% de NH3).
3
9.3.4 Diluir con agua a 40 cm si es necesario y mezclar
3
3
9.3.5 Preparar un estándar con 2 cm de solución tipo de plomo y 20 cm de agua. Ajustar el pH en
las condiciones indicadas en 9.3.3
9.3.6 Preparar simultáneamente un blanco de reactivos a igual pH y volumen.
(Continua)
-8-
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3
9.3.7 A los tres tubos añadir 10 cm de agua sulfhídrica fresca
9.4 Resultados
9.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración obtenida
dentro de
5 min. no es más intensa que la del estándar de referencia.
10. METODO PARA DETERMINAR HIERRO
10.1 Instrumental
10.1.1 Balanza analítica.
10.1.2 Calentador de placa, de temperatura regulable.
10.1.3 Tubo de Nessler, de 50 cm
3
10.1.4 Crisol de porcelana
10.1.5 Pipetas graduadas
10.1.6 Pipetas volumétricas.
10.1.7 Perilla aspiradora.
10.1.8 Probetas graduadas
10.1.9 Vidrio de reloj
10.1.10 Baño de María
10.1.11 Campana de extracción, de material anticorrosivo
3
10.1.12 Matraces volumétricos, de 100 y 1 000 cm .
10.2 Reactivos
10.2.1 Carbonato de sodio R.A. .
10.2.2 Acido clorhídrico R.A.
10.2.3 Persulfato de amonio R.A. (NH4)2S2O8.
(Continua)
-9-
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10.2.4 Solución de sulfocianuro de amonio. Disolver 300 g de sulfocianuro de amonio R.A. (NH4SCN)
3
en agua en un matraz de 1 000 cm y llevar a enrase con agua destilada.
3
3
10.2.5 Solución tipo de hierro, 1 cm equivale a 0,01 mg de Fe. En un matraz de 100 cm disolver
3
0,702 g de sulfato ferroso amónico R.A. Fe (NH 4)2 (SO4)2. 6H2O en 10 cm de solución reactivo de
3
ácido sulfúrico al 10% y llevar a enrase con agua. Transferir 10 cm de esta solución a un matraz
3
3
aforado de 1 000 cm , añadir 10 cm de solución reactivo de ácido sulfúrico al 10% y llevar a
enrase con agua.
10.3 Procedimiento
3
10.3.1 Transferir a una cápsula de porcelana 42 cm (aproximadamente 50 g) de muestra, añadir
3
10 mg de carbonato de sodio disueltos en 5 cm de agua. Evaporar gradualmente a sequedad en un
calentador de placa y enfriar.
3
3
10.3.2 Disolver el residuo en 2 cm de ácido clorhídrico R.A. y diluir con agua a 50 cm . Usar la
solución sin posterior acidificación.
3
10.3.3 Añadir de 30 a 50 mg de persulfato de amonio y 3 cm de solución reactivo de sulfocianuro
de amonio. Mezclar.
3
10.3.4 Preparar un estándar que contenga 1 cm de solución tipo de hierro y proceder según
10.3.2/3.
10.3.5 Practicar simultáneamente una determinación en blanco.
10.4 Resultados
10.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración roja obtenida
en el problema no es más intensa que la del estándar de referencia.
11. METODO PARA DETEMINAR BROMUROS
11.1 Instrumental
11.1.1 Balanza analítica
11.1.2 Vaso de precipitación, de 100 cm
3
11.1.3 Matraces aforados, de 100 y 1 000 cm
3
11.1.4 Pipetas volumétricas
11.1.5 Perilla aspiradora
(Continua)
-10-
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11.1.6 Espectrofotómetro
11.1.7 Celda, de 1 cm
11.1.8 Buretas graduadas, de 50 cm
3
11.1.9 Probetas graduadas, de 100 cm
3
11.2 Reactivos
3
11.2.1 Fenolsulfonftaleina de sodio. Disolver 0,20 g de fenolsulfonftaleina sódica en 100 cm de
agua.
11.2.2 Solución de hidróxido de sodio 1N.
3
11.2.3 Solución tipo de bromuro, 1 cm equivale a 0,06 mg de Br. Disolver 0,894 de bromuro de
potasio
3
3
3
R.A. (KBr) en agua y diluir a 100 cm ; Diluir 10 cm de esta solución con agua hasta 1 000 cm .
3
11.2.4 Solución tampón de acetato de sodio. En un matraz aforado de 100 cm poner 68 g de
3
3
acetato de sodio (CH 3COONa. 3H 2O) y 30 cm de ácido acético glacial en 1 000 cm de agua.
3
11.2.5 Solución de cloramina T. En un matraz aforado de 100 cm poner 0,125 g de cloramina T
y disolver en agua hasta enrase.
111.2.6 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N.
11.3 Procedimiento
3
3
3
11.3.1 En un vaso de precipitación de 100 cm que contenga 25 cm de agua, transferir 1 cm de
3
la muestra, añadir 2 cm de solución indicadora de fenolsulfonftaleina y titular con hidróxido de
sodio normal.
11.3.2 Añadir suficiente titulante para cambiar el color amarillo a rojo.
3
3
11.3.3 Transferir la solución a un matraz aforado de 100 cm , con la ayuda de 25 cm de agua.
3
11.3.4 Preparar un estándar con igual cantidad de indicador y agua, añadir 1 cm de solución tipo
3
de bromuro en un matraz aforado de 100 cm .
3
11.3.5 A cada uno de los matraces aforados añadir 100 cm de solución tampón de acetato de
3
sodio y 2 cm de cloramina T recientemente preparada.
3
11.3.6 Mezclar, dejar en reposo 20 min. y añadir 20 cm de solución de tiosulfato de sodio 0,1 N.
Agitar
y diluir con agua a volumen y mezclar.
(Continua)
-11-
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11.3.7 Realizar lecturas espectrofotométricas a 590 nm en celda de 1 cm frente a un blanco de la
mezcla de reactivos.
12. METODO PARA DETERMINAR SUSTANCIAS ORGANICAS EXTRAIBLES
12.1 Instrumental
12.1.1 Cromatógrafo de gas, equipado con detector de ionización de llama de hidrógeno.
12.1.2 Columnas cromatográficas. De 14 pies x 0,125 pg de acero inoxidable o vidrio, empacada con
chromosorb P 60/80 mallas conteniendo 20% en masa de carbowax 20 M y acondicionada toda la
noche con el detector desconectado.
12.1.2.2 De 5 pies x 0,125 pg de vidrio o acero inoxidable empacada con chromosorb W 60/80 mallas
conteniendo 5% en masa de goma silicona SE 30, igualmente acondicionada.
12.1.3 Microjeringas graduadas, en microlitros (de 5 a 50 µl).
3
12.1.4 Embudo de separación, de 500 cm .
3
12.1.5 Pipetas volumétricas, de 5 cm .
3
12.1.6 Matraz volumétrico, de 500 cm .
3
12.1.7 Tubos de ensayo, de 5 cm , con tapa
12.1.8 Baño de hielo
3
12.1.9 Probeta graduada, de 100 cm .
12.2 Reactivos
12.2.1 2,2,4 Trimetil pentano, R.A.
12.2.2 Solución estándar, usando microjeringas succionar exactamente los volúmenes de los líquidos
3
citados en la Tabla 1 y pesar la cantidad de DDT indicada en la misma. Mezclar y diluir a 500 cm con
2,2, 4 trimetilpentano R.A.
3
3
Comparar 5 cm de esta solución con 100 cm (120 g) de la muestra (ver Tabla 2).
(Continua)
-12-
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NTE INEN 1 445
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TABLA 1
SUSTANCIA
VOLUMEN MEDIDO
EQUIVALENTE EN MASA
(µl)
mg
6,8
6
Benceno
Clorobenceno
5,5
6
1 -2 dicloroetano
20,0
25
Cloroformo
34,0
50
DDT **
25
** 1-1-1 Tric loro - 2 - 2 - b i s (P-- clorofenil) etano, dicloro, difenil-tricloroetano.
TABLA 2
3
3
Concentración del estándar en 5 cm
Contenido de estándar referido a 100 cm
(mg)
(120 g) HCI (mg/kg)
Benceno
0,060
0,5
Clorobenceno
0,060
0,5
1-2 dicloroetano
0,250
2,0
Cloroformo
0,500
4,0
DDT
0,250
2,0
C C14 *
1,0
10,0 (mg/kg)
Para el problema se acepta máximo la mitad sobre el total.
* Impureza permisible.
12.3 Condiciones de trabajo
12.3.1 Volumen de la muestra, de 1 l.
12.3.2
Temperaturas de columna
12.3.2.1 Inicial 65°C, final 140°C programada a 6°C por min .
12.3.2.2 205°C isotérmica
12.3.2.2 Temperatura de vaporizador, de 280°C, vidrio o puerta de inyección insertada de vidrio.
(Continua)
-13-
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12.3.4 Flujo del gas portador
3
12.3.4.1 Nitrógeno con una tasa de flujo de 40 cm por min.
3
12.3.4.2 Nitrógeno con una tasa de flujo de 75 cm por min.
12.4 Procedimiento
3
3
12.4.1 Enfriar cerca de 110 cm de ácido clorhídrico en baño de hielo. Colocar 5 cm de 2-2-4
3
3
trimetilpentano y 100 cm de agua en cada uno de dos embudos de separación de 500 cm .
3
3
12.4.2 En un tercer embudo colocar 100 cm de agua y 5 cm de una solución estándar de 2-2-4
trimetilpentano conteniendo 6 mg de benceno y 6 mg de clorobenceno, 25 mg de 1-2
3
dicloroetano y 25 mg de DDT y 50 mg de cloroformo por 500 cm .
3
12.4.3 Añadir al primer embudo 100 cm (120 g) de la muestra enfriada.
3
12.4.4 Añadir al segundo y tercer embudo 100 cm de agua. Tapar los embudos, agitar bien, y dejar
3
separar las capas. Drenar la capa de ácido clorhídrico y enjuagar con 10 cm de agua.
124.5 Comparar las capas del 2-24 trimetilpentano por cromatografía de gas, preferiblemente
usando una columna de temperatura programada con un detector de ionización de llama de
hidrógeno.
12.4.6 Por ionización de llama, los compuestos aromáticos pueden detectarse con mayor sensitividad
que los alifáticos clorinados.
12.4.7 Con un detector de afinidad electrónica, es posible detectar los alifáticos clorinados a niveles
más bajos.
12.4.8 Puede usarse cualquier sistema de cromatografía de gas que garantice una sensitividad y
separación adecuada.
12.5 Orden de elusión, de 2-2-4 trimetilpentano, tetracloruro de carbono (aparece como un
hombro sobre el pico del 2-2.-4 trimetilpentano), benceno, cloroformo, impureza del 2-2-4
trimetilpentano, 1-2 dicloroetano, clorobenceno y diclorobenceno.
12.6 Hacer una prueba separada para el DDT usando lo especificado en 12.1.2.2, 12.3.1, 12.3.2.2,
12.3.4.2
12.7 Resultados
12.7.1 El área total bajo los picos de impurezas de la muestra (primer embudo) no deberá exceder del
blanco (segundo embudo) por más de la mitad del área bajo los picos desde el estándar (tercer
embudo) también corregido por el blanco.
(Continua)
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13. METODO PARA DETERMINAR SALES DE AMONIO
13.1 Instrumental
13.1.1 Balanza analítica
13.1.2 Tubo de Nessler, de 50 cm
3
3
13.1.3 Matraces volumétricos, de 100 y 1 000 cm .
3
13.1.4 Probeta, de 100 cm .
13.1.5 Equipo Kjeldahl
13.1.6 Pipetas volumétricos
13.1.7 Perilla aspiradora
13.2 Reactivos
13.2.1 Solución reactivo de hidróxido de sodio, al 10% m/v
13.2.2 Solución de ácido clorhídrico 0,1 N.
3
13.2.3 Solución reactivo de Nessler. Disolver 143 g de hidróxido de sodio en 700 cm de agua.
3
Disolver 50 g de Ioduro mercúrico rojo y 40 g de Ioduro de potasio en 200 cm de agua.
3
Verter la solución de Ioduro en la solución de hidróxido y diluir con agua a 1 000 cm . Dejar
sedimentar y usar el líquido sobrenadante claro
3
13.2.4 Solución tipo de amonio, 1 cm equivale a 0,01 mg de NH4. En un matraz aforado de 100
3
cm disolver 0,296 g de cloruro de amonio (NH4CI) con agua y enrasar a volumen. Transferir 10
3
3
cm de esta solución a un matraz aforado de 1 000 cm y enrasar a volumen con agua.
13.3 Procedimiento
3
3
13.3.1 Medir 2,8 cm (aproximadamente 3,33 g) de muestra y diluir a 30 cm con agua fría en un
matraz de destilación de amoníaco.
3
13.3.2 Enfriar en hielo y, cuidadosamente, añadir 20 cm de solución reactivo de hidróxido de sodio
3
recién hervido y enfriado, manteniendo la temperatura baja. Enfriar y añadir 20 cm más de solución
reactivo de hidróxido de sodio y conectar el matraz al refrigerante, cuyo extremo se sumerge en una
3
probeta que contiene 10 cm de solución 0,1 N de ácido clorhídrico.
(Continua)
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3
13.3.3 Destilar aproximadamente 35 cm , diluir el destilado con agua, transferir a un tubo de
3
3
Nessler de 50 cm , añadir al destilado 2 cm de solución reactivo de hidróxido de sodio al 10%,
3
recientemente hervido y enfriado, mezclar y añadir 2 cm de solución reactivo de Nessler y mezclar
nuevamente.
3
13.3.4 Preparar un estándar con 1 cm de solución tipo de amonio en un tubo de Nessler de
3
3
50 cm . Añadir 2 cm de solución reactivo de Nessler y agua destilada hasta enrase.
13.3.5 Practicar simultáneamente una determinación en blanco.
13.4 Resultados
13.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando la coloración
obtenida no es más intensa que la del estándar en referencia.
13.4.2 La interpretación del resultado debe hacerse en relación al blanco.
14. INFORME DE RESULTADOS
14.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente:
a) de acuerdo a lo observado, si el método usado es cualitativo,
b) la media aritmética de la determinación, si el método usado es cuantitativo.
14.2 En el informe de resultados debe indicarse el método usado INEN 1 445 y el resultado
obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o
considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el
resultado.
14.3 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificación.
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 1 443 Reactivos para análisis. Determinación del arsénico
Z.2 BASES DE ESTUDIO
ACS Reagent Chemical, sixth edition. American Chemical Society Specifications. Washington D.C.
1982.

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
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO:
REACTIVOS
PARA
ANALISIS.
ACIDO Código:
NTE INEN 1 445
CLORHIDRICO. MÉTODOS DE ENSAYO.
QU 03.03-303
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
Por Acuerdo No. de
Publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1983-04-25 a 1983-06-08
La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la producción y el uso de
REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboración de esta norma.
Subcomité Técnico: QU 03.03 REACTIVOS PARA ANALISIS
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación: 1984-10-03
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dra. Elena de Cárdenas
INSTITUTO DE HIGIENE “IZQUIETA PEREZ”
GUAYAQUIL
LABORATORIOS LIFE
MERCK SHARP AND DOHME
INIMS-QUITO
GROSSANDINA CIA. LTDA.
DIRECCIÓN NACIONAL DE ALCOHOLES
QUIMINTER
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS – UNIVERSIDAD DE
AMBATO
IEOS
UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA
QUIMICA
INFARMA
COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA
ATÓMICA
INIAP
MERCK ECUADOR
MULTIQUIM
INEN
Dra. Raquel de Sigüenza
Dra. Martha Medina
Dra. Gladys Guamán
Ing. Luis Gross
Dr. Victor Amancha
Ing. Gladys Navas Miño
Dra. Mónica Paz
Ing. Ana Machado
Dra. Nelly Diaz
Ing. Mario Oleas
Dr. Carlos Fabara
Sr. Leonidas Marín
Ing. Juan Carlos Naranjo
Ing. César Jara
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1986-08-14
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 530 de 1986-09-25
Por Acuerdo Ministerial No. 504 de 1986-08-28

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