SACARINA, SAL DE CALCIO

EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
agosto y hasta el 30 de septiembre de 2016, lo analicen,
evalúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma
español y con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM,
sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código
postal 06500, Ciudad de México. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: [email protected].
disolver en 20 mL de agua, neutralizar con solución de ácido
clorhídrico 3.0 N y filtrar; la adición de una gota de SR de
cloruro férrico al filtrado produce color violeta.
B. Mezclar 20 mg de muestra con 40 mg de resorcinol, agregar
10 gotas de ácido sulfúrico y calentar la mezcla durante 3 min
a 200 °C, en un baño con un líquido adecuado. Dejar enfriar y
agregar 10 mL de agua y un exceso de solución de hidróxido
de sodio 1.0 N. Se obtiene un líquido verde fluorescente.
C. B. MGA 0511, Calcio. Una solución (1:10) de la muestra,
da reacción positiva a las pruebas de identidad para calcio.
C. Las sales de calcio humedecidas con ácido clorhídrico
imparten un color rojo-amarillento transitorio a una llama no
luminosa.
SACARINA, SAL DE CALCIO
O O
S
N
O
Ca+2
.
7/2 H2O
2
C14H8CaN2O6S23½ H2O
MM 467.48
[6381-91-5]
Anhidra
MM 404.44
[6485-34-3]
Sal de calcio de 1,1-dióxido de 1,2-benzoisotiazol-3(2H)-ona,
hidratada (2:7).
Sal de calcio de 1,1-dióxido de 1,2-benzoisotiazolin-3-ona,
hidratada (2:7).
Contiene no menos del 98.0 99.0 % y no más del 101.0 % de
sal de calcio de sacarina, calculada con referencia a la
sustancia anhidra.
SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Sal de calcio de
sacarina, o-Toluenosulfonamida y p-toluenosulfonamida;
manejar de acuerdo con las instrucciones de uso.
DESCRIPCIÓN. Cristales blancos o polvo blanco cristalino.
SOLUBILIDAD. Muy poco soluble en agua fría, poco
soluble en agua caliente, muy poco soluble en alcohol, casi
insoluble en cloroformo, soluble en ácidos minerales diluidos
y en solución de gluconato de calcio.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. MGA 0351. Secar a 105° C a peso constante. El espectro
IR de una dispersión de la muestra en bromuro de potasio,
exhibe máximos y mínimos solamente a las mismas
longitudes de onda que las de una preparación similar de la
SRef de sacarina, sal de calcio.
A. Disolver 100 mg de la muestra en 5.0 mL de solución de
hidróxido de sodio (1:20), evaporar a sequedad y fundir
cuidadosamente el residuo sobre flama pequeña hasta que cese
el desprendimiento de amoníaco. Dejar enfriar el residuo,
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D. MGA 0471. A 10 mL de una solución (1:10) de la muestra
agregar 1.0 mL de ácido clorhídrico, se forma un precipitado
cristalino de sacarina. Lavar el precipitado con agua fría y secar
a 105 °C durante 2 h; funde de 226 a 230 °C. Seguir el
procedimiento Clase I.
ASPECTO DE LA SOLUCIÓN. MGA 0121. La preparación
de la muestra se compara con la suspensión de referencia A con
luz de día difusa, 5 minutos después de la preparación de la
suspensión de referencia A.
Solución de Hidrazina: 10.0 mg/mL de sulfato de hidrazina en
agua. Dejar en reposo durante 4 a 6 h.
Solución de hexamina. Transferir 2.5 g de hexamina a un
matraz de 100 mL con tapón de vidrio, agregar 25.0 mL de agua,
insertar el tapón y mezclar para disolver.
Suspensión opalescente primaria: Transferir 25.0 mL de
solución de hidrazina a la solución de hexamina en un matraz de
100 mL con tapón de vidrio. Mezclar y dejar en reposo durante
24 h (Esta suspensión es estable durante 2 meses conservado en
un recipiente de vidrio libre de defectos en la superficie. La
suspensión no debe adherirse al vidrio y se debe mezclar
perfectamente antes de su uso).
Referencia opalescente: Transferir 15.0 mL de la suspensión
opalescente primaria, diluir con agua a 1 000 mL y mezclar.
Nota: esta suspensión no debe ser usada después de 24 h de su
preparación.
Suspensión de referencia A: Referencia opalescente y agua
(1 en 20)
Suspensión de referencia B: Referencia opalescente y agua
(1 en 10)
Preparación muestra: 200 mg/mL en agua.
Procedimiento:
Muestras: Suspensión de referencia A, Suspensión de
referencia B, Preparación de la muestra y agua.
Transferir una cantidad suficiente de la Preparación de la
muestra a un tubo de ensayo de vidrio neutro, transparente,
incoloro con base plana y un diámetro interno de 15-25 mm y
una profundidad de 40 mm. De la misma forma transferir
porciones de la suspensión de referencia A, suspensión de
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Aditivos
1
Río Rhin 57
col. Cuauhtémoc
06500, del. Cuauhtémoc
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referencia B y agua a tubos de comparación por separado.
Comparar las soluciones en luz de día difusa, viendo
verticalmente contra un fondo blanco.
Nota: La difusión de la luz debe ser tal que la suspensión de
referencia A pueda fácilmente ser distinguida del agua y que la
suspensión de referencia B pueda ser fácilmente distinguida de
la suspensión de referencia A.
La preparación de la muestra debe mostrar la misma claridad
que la del agua o no es más opalescente que la suspensión de
referencia A.
COLOR DE LA SOLUCIÓN. MGA 0181, Método II.
Diluyente. Solución de 10 g/L de ácido clorhídrico.
Solución de referencia. Solución B9.
Preparación de la muestra. Usar la preparación de la muestra
de la prueba de Aspecto de la solución.
VALORACIÓN. MGA 0991, Titulación directa. Pasar 500 mg
de la muestra a un embudo de separación con
la ayuda de 10 mL de agua. Agregar 2.0 mL de solución de ácido
clorhídrico 3.0 N y extraer la sacarina precipitada, primero con
30 mL y después con cinco porciones de 20 mL, de una mezcla
de cloroformo:alcohol (9:1). Evaporar a sequedad los extractos
combinados, en BV con corriente de aire, disolver el residuo en
40 mL de alcohol, agregar 40 mL de agua, mezclar, agregar SI de
fenolftaleína y titular con SV de hidróxido de sodio 0.1 N.
Efectuar la determinación de un blanco en una mezcla de 40 mL
de alcohol y 40 mL de agua y hacer las correcciones necesarias.
Cada mililitro de solución de hidróxido de sodio 0.1 N equivale
a 20.22 mg de sal de calcio de sacarina.
CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados.
IMPUREZAS ORGÁNICAS VOLÁTILES. MGA 0500.
Cumple los requisitos.
Esta prueba se requiere solo para los disolventes referidos en
las tablas 0500.2, 0500.3 y 0500.4 u otros, informados por
escrito por el fabricante y que se utilizan en el proceso de
fabricación, distribución y almacenamiento.
BENZOATO Y SALICILATO. A 10 mL de una solución
(1:20) de la muestra previamente acidulada con cinco gotas
de solución de ácido acético 6.0 N, agregar tres gotas de SR de
cloruro férrico. No aparece precipitado o coloración violeta.
SELENIO. MGA 0801. No más de 30 ppm.
SUSTANCIAS FÁCILMENTE CARBONIZABLES. MGA
0881. Disolver 200 mg de la muestra en 5.0 mL de SR de ácido
sulfúrico y mantener la temperatura durante 10 min entre 48 y
50 °C. La solución no tiene más color que la solución de
comparación A (MGA 0181, tabla 0181.7).
TOLUENOSULFONAMIDAS. MGA 0241, CG. No más de
20 ppm. Realizar como se describe en la monografía de
Sacarina. Excepto en preparación de la muestra.
Preparación de la muestra. Disolver 10 g de la muestra en
50 mL de agua. Si es necesario ajustar el pH de la solución
entre 7.0 y 8.0 añadiendo solución de hidróxido de sodio 1.0 M
o de ácido clorhídrico 1.0 M. Continuar desde “Agitar y
extraer...” de la monografía de Sacarina.
AGUA. MGA 0041, Titulación directa. No más del 15 %.
METALES PESADOS. MGA 0561, Método I. No más de
10 ppm. Disolver 4.0 g de la muestra en 46 mL de agua,
agregar 4.0 mL de solución de ácido clorhídrico (1:12),
mezclar y frotar la pared interior del recipiente con una varilla
de vidrio hasta que empiece la cristalización. Dejar reposar la
solución 1 h, filtrar a través de filtro seco, desechar los
primeros 10 mL del filtrado y utilizar 25 mL del filtrado
subsecuente para la preparación de la muestra.
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